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分析实验实验报告篇一
黔西二中 朱东海
仔细分析和研究近几年的高考试卷,可以看出高考中对学生实验能力的考查已明显加强,而考查学生实验能力的一种主要手段就是对学生探究性实验和设计实验的考查。探究性实验和设计性实验不同于教科书上的学生实验及演示实验,但其实验原理、实验方法、实验思想均来源于教科书上的学生实验,因此,要想做好探究性实验和设计实验就必须要认真研究和体会教科书上的学生实验,而教科书上的学生实验中,验证性实验所占的份量是最重的,所以,深刻理解和掌握验证性实验是做好探究性实验和设计实验的基础。
1、在学习验证实验中体会实验思想
对现实生活中出现的一些自然现象,我们提出了猜想和假设,这些猜想和假设是否正确?是要通过实验来验证的,如果正确,假设才可上升为理论。反之,我们要验证某一物理理论或物理规律,就要从生活中寻找出符合这一物理规律特性的物理现象,这个物理现象必定在中学实验室可以实现,同时又要过程简单、操作方便,并能测量出有关的数据。因此,做好验证性实验的前提,就是要创设好物理情景,这就是验证性实验的实验思想。如在验证机械能守恒定律的实验中,我们可以创设出多种物理情景,而其中让物体自由下落在中学实验室很容易做到,过程也简单。我们只要测出物体下落的高度及对应的速度,就可以进行验证工作。物体下落的高度可由直尺直接测量出,而物体速度的测量在中学实验室很难实现。因此,我们可以联想到打点计时器,让重物带动纸带作自由下落,根据纸带测出物体下落的高度h及对应点的速度v,通过v2=2gh来验证,从而设计出了验证方案。
2、在学习验证实验中体会实验方法
在教科书中的验证实验中,给我们提供了多种实验方法,而这些实验方法在我们研究探究性实验和设计实验中经常会用到,因此,我们必须要掌握和灵活运用这些实验方法。如在验证碰撞中的动量守恒实验中,小球碰撞前后的速度在中学实验室很难测量,而该实验中采取了“转换法”,即把两个小球置于水平高台上,让两小球作对心正碰,碰
后两小球从同一高度作平抛运动,飞行时间相同,这样就可以使小球平抛运动的水平位移替代了小球碰撞前后的速度,把速度的测量转化为位移的测量,而位移的测量在中学实验室很容易实现,从而使实验顺利进行。
又如,在验证牛顿第二定律的实验中,加速度的大小即与外力的大小有关,又与物体质量有关,实验中采用了“控制变量”的方法,先让物体的质量不变,研究加速度与力的关系,然后再保持外力不变,研究加速度与物体质量的关系,从而很好地完成了验证工作。
3、在学习验证实验中重视实验的验证条件
物理规律的形成,通常会有一定的前提或必备条件,在验证工作中必须要落足这些条件才能使实验顺利进行,而这一点恰恰是我们忽视或不注意的。如在验证力的合成法则的实验中,实验的条件是“力的作用效果相同”,因此,在两个分力和一个力分别作用下,同一弹性绳的同一端点必须到达同一位置才能满足实验的验证条件。在验证机械能守恒定律的实验中,“只有重力做功”是实验的验证条件,而实验中阻力的存在是不可避免的,阻力做功过大时,实验误差大,实验将失去意义,为此,实验中要求铁架台竖直、架稳,且小球选用质量大、体积小的重锤,使重力远远大于实验中的阻力,阻力做的功可以忽略不计,从而满足了实验的验证条件。在验证碰撞中的动量守恒实验中,为保证两小球碰后能分离且在空中飞行时间相同,实验中选用了两个同种材料做成的质 量较大的弹性小球而不是橡皮球、塑料球。
4、在学习验证实验中学会实验数据的处理。
教科书中的验证实验中含有定量验证实验和定性验证实验,其实验数据的处理方式也就有所不同。定量验证实验的数据处理通常采用代数计算法。如在验证机械能守恒定律实验时,根据计算求出增加的动能和减少的重力势能在“误差允许的范围内”是否相等来完成验证工作。要注意的是定量验证实验对实验数据误差的要求较一般定量实验高。一般的定量实验是通过测出某些物理量,利用代数计算法求出某些所要求的物理量。如伏安法测电阻的实验中,是通过测出电阻两端的电压和流过电阻的电流,求出该电阻的阻值,其测量值的准确程度如何是很难比较的,只能反映出其真实值大约所在的范围,因此,是个近
似值。而定量验证实验则不同,其测量值是有参照物的,即要比较一个物理量与另一个物理量是否相等,因此,测量误差的要求相应地也较高。
定性的验证实验的数据处理通常采用图像法,即根据实验数据,通过描点的方式把它们的物理属性显示出来,去验证我们所要验证的物理规律,如在验证牛顿第二定律的实验中,就是利用了a—f图像来验证加速度的大小与外力的大小成正比。所要注意的是,描绘的图像通常为直线,其目的是更便于总结出所要寻求的物理规律,如果描绘出的图像为曲线,我们就要进行“化曲为直”的工作,如利用a—图像来验证加速度的大小与质量成反比。图像描绘后要注意分析直线的斜率及直线与纵(横)坐标的交点的物理意义。
5、在学习验证性实验中实现知识的迁移
通过验证实验的学习,提高了我们对事物的理论认识及建立了科学的世界观,同时也从中学会了其实验思想和实验方法,为我们进一步研究探究实验和设计实验奠定了基础。
该实验中,我们也可以通过图像法来进行验证。以为纵坐标,h 为横坐标建立如图2所示的坐标系。多次改变小球的初始位置,即改变h,测出对应的平抛运动的水平位移,标出,利用描点的方法作出其图像,如果该图像是一条过原点的直线,则完成了验证工作。其中图像的斜率k=4h,而h为小球离地面的高度,是一定值。
分析实验实验报告篇二
方法验证报告
方法名称:
验证单位:
通讯地址:报告编写人:
报告日期:原始测试数据
1.1实验室基本情况
表1-1参加验证的人员情况登记表
表1-2使用仪器情况登记表
表1-3使用试剂及溶剂登记表
1.2方法检出限、测定下限测试数据
表1-4 方法检出限、测定下限测试数据表
验证单位:测试日期:
1.3方法精密度测试数据
表1-5精密度测试数据
验证单位:测试日期:
1.4方法准确度测试数据
表1-6有证标准物质/标准样品测试数据
验证单位:测试日期:
表1-7实际样品加标测试数据
验证单位:测试日期:
1.5其他需要说明的问题
(1)测试中的异常或意外情况。
(2)对方法适用性、分析步骤、干扰消除等方面的意见和建议。
分析实验实验报告篇三
检测限是指试样中的被分析物能够被检测到的最低量,但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。判断方法有非仪器分析目视法(直观法)与信噪比法
定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具一定准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验,需考察方法的定量限,以保证含量很少的杂质能够被准确测出。杂质和降解产物用定量测定方法研究时,应确定方法的定量限。判断方法有信噪比法。
线性系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据剂型和分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。
故检测限、定量限、线性常用对照品试验。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值接近的程度。对于制剂一般以回收率试验来进行验证。中药制剂及生物药物分析中,常采用加样回收率法(在已知含量的样品a中加入一定量的对照品b),化药制剂常采用回收率法(在空白辅料中加入原料药对照品c,还应作单独辅料的空白测定d),要求至少测定高、中、低三个浓度,每个浓度测定三次,共提供9个数据进行评价。加样回收率=(测定值m –样品中含量a)/加入标准品值b×100%
回收率=(测定值m-空白值d)/ 加入量c×100%
回收率的rsd一般应为2%以内。
精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。精密度包括:重复性、中间精密度、重现性。
故准确度及精密度则需用供试品及对照品试验。
一、准确度(回收率)
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。
1.含量测定方法的准确度
原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或与另一个已建立准确度的方法比较结果。
如该法已建立了精密度、线性和专属性,准确度有时也能推算出来,不必再做。
2.杂质定量测定的准确度
可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
假如不能得到杂质或降解产物,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典标准方法或经过验证的方法。如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子,则可用原料药的响应因子。
应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%),或是面积比(%)。
3.数据要求
在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,例如制备3个不同浓度的样品,各测定3次。
应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
所以加样回收率反映的是方法的准确度,是评价方法好坏的指标这一,是误差理论在药物质量标准中的具体应用。准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。
实际工作中,其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值,都是人们用一定的方法测出来的)。其他领域也一样。
於是人们找一种比较可靠的得到的值规定为真实值。这就是加样回收率的方法。
比如,为了评价阿司匹林片剂的含量测定方法,用天平称一定量(如:100mg)的对照品,加入到阿司匹林的片剂辅料中,这一定量的对照品就是真实值。用建立的方法测出来是99mg,这个方法的准确度就是99%,或加样回收率是99%,根据药品的具体情况,当这个回收率达到一定范围时(比如99%-101%)就认为方法是准确的。
在你标准曲线的范围内的高中低,一般是中间浓度一个,然后低于中间浓度20%一个,高于中间浓度20%一个
不论是拟采用什么方法,就是加样回收测定,高中低三个剂量,在你的线性范围内,每个样品测定三次,最好和试验一起,没有系统误差
分析实验实验报告篇四
药品质量标准分析方法验证
一、目的:证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求。
二、用途
(一)药品质量标准起草时,分析方法需经验证。
(二)药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,分析方法需经验证。
三、需验证的分析项目
1.鉴别试验;
2.杂质定量或限度检查;
3.原料或制剂中有效成分含量测定;
4.制剂中其它成分(降解产物、防腐剂等)的测定;
5.溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法
四、验证内容
准确度、精密度(重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性
(一)线性(linearity)
在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
•方法:应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释,或分别精密称样,制备一系列不同浓度标准溶液的方法进行测定(n≥5)。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归。
•数据要求:应列出回归方程、相关系数和线性图
uv法:吸光度a一般在0.2~0.8,浓度点n=5。用浓度c对a作线性回归处理,得一直线方程,r应达到0.9999(n=5),方程的截距应近于零。
hplc法: 用精制品配制一系列标准溶液,浓度点n应为5~7,用浓度c对峰高h或被测物的响应值(峰面积a)之比进行回归处理,建立回归方程,r应大于0.999,截距应趋于零。
(二)准确度(accuracy)
准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近的程度,用百分回收率表示。
测定回收率r(recovery)的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。回收试验:空白+已知量的对照品(或标准品)测定,测定值为m
回收率r测定平均值空白100% 加入量
加样回收试验 : 已准确测定药物含量p的真实样品+已知量a的对照品(或标准品)测定,测定值为mrmp100% a
数据要求:可向制剂中加入已知量的被测物对照品进行测定规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。
(三)精密度(precision)
精密度是指在规定条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差(d)、标准偏差(sd)、相对标准偏差(rsd)表示。
相对标准偏差(rsd),也称变异系数(cv)
rsds100%s2xi
n
11.重复性(repeatability):
在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度;在规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作100%,至少测6次进行评价。
2.中间精密度同一实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。
3.重现性(reproducibility)不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。
数据要求:需报告rd,rsd和可信限。
(四)检测限(lod)
检测限系指试样在确定的实验条件下,被测物能被检测出的最低浓度或含量。是限度检验效能指标,无需定量测定,只要指出高于或低于该规定浓度即可。
1.非仪器分析目视法
用已知浓度的被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
2.信噪比法
用于能显示基线噪音的分析方法(仪器分析方法),是把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比(s/n)3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
(1)空白值=0时;①测定背景10次以上,求出标准差s空。②将s空乘以三倍;③在工作曲线上求出3 s空相对应的浓度x;即为方法的检出值;
(2)空白值不等于0;①测定背景10次以上,求出标准差s空;②在工作曲线上求出3 s空 相对应的浓度x; ③ 将求得的对应浓度值加上空白值即得该方法的检出限。
(五)定量限(loq)
指样品中被测物能被定量测定的最低量,结果应具有一定准确度和精密度要求。
常用信噪比法确定定量限,一般以信噪比(s/n)为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定,也可按1984年国际纯粹和应用化学联合会(ivpac)规定:用仪器所测空白背景响应标准差(sd)的10倍为估计值,再经试验确定方法的实际测定下限。
仪器分析:通过测定一组空的样品的背景信号后计算标准差s。以1os来估算定量限度。(以定量限度制备的样品来验证)
非仪器分析:通过分析己知被测物浓度的样品并确定一个样品中被测物可被准确和精密测定出的最低浓度(量)。
(六)耐用性
指测定条件稍有变动时,结果不受影响的承受程度,为常规检验提供依据。是衡量在正常情况下实验结果重现性的尺度。
分析方法重现性的测定是通过在不同的实验室内不同的实验者对同一样品的分别测试而获得的。(获得的这种再与正常检定下的精密度进行比较,从而确定该法的耐用性)
(七)专属性
(八)范围
•典型的变动因素有:被测溶液的稳定性,样品提取次数、时间等。
•液相色谱法中典型的变动因素有:流动相的组成和ph值,不同厂牌或不同批号的同类色谱柱,柱温,流速等。
•气相色谱法变动因素有:不同厂牌或批号的色谱柱、固定相,不同类型的担体、柱温,进样口和检测器温度等。
经试验,应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验,以确保方法有效。
含量测定需进行的方法学验证项目:准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性
五、各种含量测定方法对效能指标的要求
1.容量分析法:用原料药精制品(含量>99.5%)或对照品考察方法的精密度,相对标准差一般应不大于0.2%;进行回收率试验。回收率一般在99.7~100.3%之间。
法:用适当浓度的精制品进行测定,其rsd一般不大于应在98%~102%之间。
法:要求
分析实验实验报告篇五
分析方法的验证
分析方法的验证,就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的,或证明由分析方法误差而导致试验结果判断错误的概率是否在允许范围之内,而进行的科学证明。
分析方法的验证以验证参数表示。在制定药品质量标准时,可通过这些参数证明所建立的分析方法是否适当。本文所述分析方法验证是指下述情况:药局方新收载品种质量标准的建立;药局方已收载品种质量标准的修订;根据药局方的通则建立替代方法。
定量限界是指样品中所含的被测物质可被进行定量的最小量或最低浓度。定量限界所述样品测定值的精度,以相对标准偏差表示,一般为10%。2.5.2 评价方法:通常定量限界可以通过空白样品或被测物定量限界附近的样品测定值的标准偏差以及定量限界附近的标准曲线的斜率算出。例如,根据定量限界附近的标准曲线的斜率以及空白样品测定值的标准偏差,由下式求出定量限界。
dl=10σ/slope
dl:定量限界
σ:空白样品测定值的标准偏差
slope:定量限界附近标准曲线的斜率
应用色谱法时,测定值的标准偏差可以用信噪比代替。分析方法的定量限界应比质量标准中规定值要小。2.6 线性关系
2.6.1 定义:线性关系是指分析方法能够得到与被测物质的量或浓度具有直线关系的测定值的能力,必要时,被测物质的量或浓度的测定值也可以是从数学公式中得到的变换值。
2.6.2 评价方法:准备一系列不同浓度(量)的被测样品,按照分析方法的操作步骤进行测定,用测定值得到的回归方程及相关系数对线性关系进行评价。必要时,将测定值由回归方程算出的残差对被测物质的量(浓度)作图,不应具有某种特定的趋势。通常,采用5个不同量(浓度)的样品作线性关系的研究。2.7 范围(range)
2.7.1 定义:分析方法验证中所述范围是指具有一定精度和准确度的被测物质上限及下限量(浓度)之间的领域。对于上述具有线性关系的分析方法则指:具有一定精度和准确度,并且使线性关系成立的被测物质上下限量(浓度)之间的领域。
2.7.2 评价方法:分析方法验证的范围一般为标准中规定值的±20%左右,对范围的上下限值及范围中央值附近的样品进行精度、真度及线性的研究讨论。
验证参数
类型ⅰ
类型ⅱ
类型ⅲ
定量试验 限度试验 准确度+ 精密度 并行精度+ 室内再现精度-* 室间再现精度+* 专属性 + + + + 检出限界定量限界-直线性+ 范围
+
+
注:-:一般不需要;+:需要;*:视情况而定。室内或室间再现精度选择其一进行评价,日本药局方通常选择后者进行评价。
类型ⅰ需做鉴别试验,即对药品中的主要成分及其特征进行鉴别。类型ⅱ需做检查试验,即对药品中的杂质或不纯物的量进行测定。类型ⅲ需做含量测定和溶出度试验,即对药品中的成分进行测定(成分包括稳定剂、添加剂等)和药品有效性试验。分析方法验证用语
4.1 适应性/牢固性(robustness)指故意将分析条件在小范围内变化时,测定值不受影响的能力。例如,反应的ph值、温度、室间及试药的量等分析条件在适当的范围内改变时,对测定值的稳定性进行研究讨论。测定值对于分析条件不稳定时,应对方法加以改进。适应性的研究结果在分析方法中以表示分析条件的有效数字或注意事项的形式得以体现。
4.2 实验室 指试验进行的场所、设施。分析方法验证中所述改变实验室是指试验者、装置以及试药的批号等试验条件发生变化。
4.3 试验法 指药局方中的试验方法,例如鉴别试验、检查试验等。试验方法应包括样品的制备、规定值、分析方法等。
4.4 生产者危险率 指合格的制品由于试验原因而错判为不合格制品的发生概率。一般以α表示,也叫第一过失率,也就是在限度试验中所说的假阳性率。4.5 消费者危险率 指不合格的制品由于试验原因而错判为合格制品的发生概率。一般以β表示,也叫第二过失率,也就是在限度试验中所说的假阴性率。4.6 测定次数 指分析方法操作程序中规定的次数,为了提高分析方法的精度,有些试验明确规定试验次数在2次以上,分析方法验证是对包括分析方法所规定的测定次数在内的分析方法的评价。它与为了提高分析方法的精度进行重复分析时的重复次数不同。
4.7 测定值 一次分析所得到的一个数值。